您的位置:www.66msc.com > 酒石酸盐 >

上述产物中韩一些外消旋酒石酸盐

      滤出不用融的外消旋酒石酸盐-江苏大学_化学_天然科学_专业材料。滤出不用融的外消旋酒石酸盐-江苏大学

      分析化学尝试 江苏大学化学化工学院 教材:分析化学尝试(杜志强从编) 化学化工学院尝试核心 三(乙二胺)合钴(Ⅲ)盐光学异构体的制备取拆分 一、尝试目标 二、尝试道理 三、仪器取试剂 四、尝试步调 五、思虑题 化学化工学院尝试核心 一、尝试目标 ? 控制八面体共同物光学异构体的拆分和旋光度的测定。 ? 控制WZZ从动旋光仪的利用方式。 二、尝试道理 ? 因为左旋和左旋异构物的消融度不异,不克不及用分步结晶法分隔,而 必需颠末特定的方式把它们分隔成左旋体和左旋体,这种方式叫外 消旋体拆分。 ? 凡是利用夹杂物的外消旋离子取另一种带相反电荷的光学活性化合 物获得左旋-左旋式取左旋-左旋式两种盐类,这些盐类对映 异构体,它们的消融度纷歧样,选择恰当的溶剂就能够把它们分隔, 再用光学不活跃性物质处置,能够使一对光学活性盐恢复本来的组 成。 三、仪器取试剂 ? 仪器:抽滤瓶;布氏漏斗;水实空泵;水浴锅;酒精灯;量筒; 烧杯;容量瓶;台式天平;电子天平;WZZ数字式旋光仪;红外 光谱仪;原子接收仪;数字式熔点仪。 ? 试剂:硫酸钴(CoSO4· 7H2O);乙二胺(24 %);(+)-酒石酸;碳酸 钡;浓盐酸;NaI固体;活性炭;浓氨水;无水乙醇;丙酮;粗 食盐;冰块。 四、尝试步调 1)(+)-酒石酸钡的制备: 将10 g (+)-酒石酸溶于50 mL水中,一边搅拌一边迟缓插手13 g 碳酸钡,加热并搅拌所得悬浊液半小时,使反映完全,滤出沉淀, 用水洗涤,随后将滤出的沉淀物移入概况皿正在 110 oC下干燥2-3h。 2)三(乙二胺)合钴(Ⅲ)配盐的制备: 4CoSO4 + 12 en + 4HCl + O2 4[Co(en)3]ClSO4 + 2H2O 1 正在125 mL的锥形瓶中顺次插手18.5 mL的乙二胺(浓度: 24%),并顺次插手盐酸2.5 mL、硫酸钴水溶液(7 g CoSO4·7H2O溶于12.5 mL水制得),活性炭1 g(经活 化,做催化剂用)。 2 向上述系统中滴加H2O2(2.5-3 mL),至溶液呈橙红色, 使二价钴氧化成三价钴,氧化完成后调理 pH为7.0-7.5 (用稀盐酸和乙二胺调理),并将夹杂物加热 15分钟, 使反映完全。冷却,过滤。 3)三(乙二胺)合钴(Ⅲ)配盐异构体的的拆分: 2[Co(en)3]ClSO4 + 2Ba[(+)-C4H4O6] (+)-[Co(en)3]Cl[(+)-C4H4O6] + (-)-[Co(en)3]Cl[(+)-C4H4O6] + 2BaSO4 1 正在步调2制备的溶液中插手7 g (+)-酒石酸钡,充实搅拌 并正在水浴上加热半小时(加热时若是发觉溶液呈现结晶 可恰当加点水),趁热过滤,以少量水洗涤所滤掉的 BaSO4沉淀物。 蒸发所得的滤液,使滤液体积浓缩至12.5 mL, 冷却结晶 得(+)-[Co(en)3]Cl[(+)-C4H4O6]的橙色晶体,过滤,滤液 保留备用。晶体用7.5 mL热水沉结晶,产物用无水乙醇 洗涤并风干。 2 4)(+)-[Co(en)3]I3· H2O的制备: 1 将步调3中所得晶体产物溶于7.5 mL热水中,插手5滴 浓氨水及NaI溶液(9 gNaI溶于4 mL热水中)并充实搅 拌。 2 正在冰水中冷却上述溶液,得(+)-[Co(en)3]I3· H2O的橙 红色针状结晶,过滤,抽干,用冰凉的30 %NaI 10 mL 、无水乙醇及丙酮洗涤、风干。 5)(-)-[Co(en)3]I3· H2O的制备: 正在尝试3中所保留的滤液中插手5滴浓氨水,并加热至80 oC,正在搅拌下加固体NaI 9g,正在冷水中冷却,滤出不纯 的(-)-异构体,用冰凉的30%NaI溶液5 mL及乙醇冲刷, 并风干。 上述产物中韩一些外消旋酒石酸盐,将它消融正在15 mL 50 oC的水中,并不竭搅拌,滤出不用融的外消旋酒石 酸盐。 插手2.5 g NaI于50 oC的滤液中,正在冰水中冷却得(-)[Co(en)3]I3· H2O晶体,以乙醇和丙酮洗涤并风干。 1 2 3 6)对产品进行表征: 测定产品的红外光谱 用原子接收测定钴离子的含量 测定产品的熔点 11 7)测定两种异构体的比旋光度和计较产物的纯度: 别离称取0.5000 g左旋和左旋异构体产品,别离正在50 mL容量瓶中配成溶液,正在旋光仪上用1 dm长的样品 试管别离测定旋光度α,并按下式计较比旋光度: 1 [α]tλ = α/cl ×100 2 由测得的比旋光度,按照下式求得样品的纯度(理 论的比旋光度参考值为:碘化物左旋光体 +90o;左 旋光体-89o。): 纯度 = 现实比旋光度/理论比旋光度 × 100% 五、思虑题 ? 1)若何判断共同物具有光学异构对映体? ? 2)什么是外消旋体?有哪些方式能够使光学异构对映体拆分隔? ? 3)对一个新合成的共同物一般应通过哪些表征来确认该产品是目 标产品?