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水中硅酸盐含量的测定

      水中硅酸盐硅含量的测定方式 水中硅的测定有分量法和比色法两种, 分量法合用于硅含量较高 (20 毫克/升以上) 的水样, 比力切确, 但甚繁杂,一般都采用钼酸盐比色法(钼黄法或硅钼蓝法)。 一、道理 正在 PH 值近乎 1.2 的酸性溶液中,钼酸铵能取活性硅酸盐反映生成的硅钼酸,其成分大致是 SiO2· 12MoO3· nH2O。 由于硅酸尺度溶液配制相当麻烦, 加上此硅钼酸溶液的取恰当 PH 前提下铬酸钾 溶液的类似,故测按时往往用铬酸钾溶液做永世性尺度色阶。 水中磷酸盐也能取钼酸铵反映,生成物质(磷钼酸),对本测定有干扰。插手草酸可促使磷钼酸分化 消弭干扰,亦可用计较法进行校正。每毫克 P2O5 应从所测的硅酸数值中减去 0.5 毫克。 用硫酸酸化可减低单宁(或鞣酸)的干扰。铁离子构成[FeCl6] 络离子,对本测定也有干扰,但一般水 中铁的含量不会跨越 20 毫克/升,对本测定影响极小。 3- 水的混浊取颜色对本测定的干扰,可做堆叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色,也可用氧化褪色法消弭 之。 通俗玻璃的次要成分是硅酸盐,用玻璃瓶拆试剂 取水样,会使溶液中硅酸盐添加。故本法参取钼黄反映的 试剂和水样,应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛拆。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液 称取 10 克阐发纯钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]溶于少量纯水,并稀释到 100 毫升, 若所得溶液混是,可滴加浓氨水曲至为止。 2、1:1 盐酸 将等体积的阐发纯浓盐酸取纯水夹杂。 3、铬酸钾溶液 称取(正在 105℃烘干的)铬酸钾 0.630 克,溶于纯水中,全数转入 1000 毫升容量瓶内, 并稀释至刻度(T=0.10 毫克 SiO2/毫升)。 4、1%硼砂溶液 称取 10 克硼砂(Na2B4O7· 10H2O)溶于少量纯水中,并稀释到 1 升。 5、10%草酸溶液 称取 10 克草酸(H2C2O4· 2H2O)溶于少量纯水中,并稀释到 100 毫升。 三、测定步调 1、水样的处置 若水样有色或混浊影响测按时,最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处置如下: 正在 200 毫升容量瓶顶用移液管插手 100 毫升水样, 加 1 毫升 2.5%磷酸二氢钠溶液, 摇匀, 再加 1 毫升 10% 氯化钙溶液和 1 毫升 2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度,混匀后静置 20 分钟, 用干滤纸过滤, 取滤液 50 毫升(相当于 25 毫升水样)进行阐发。 若用上述方式尚不克不及使水样褪色,则可进一步将滤液氧化:正在 100 毫升滤液中,加数毫升 1:1 盐酸和少 许固体过硫酸铵,加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色,可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后, 取 50 毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配尺度制 取 8 支 50 毫升比色管别离按下表插手铬酸钾溶液,并正在各管平分别插手 25 毫升硼砂 溶液,用纯水稀释到 50 毫升,充实摇匀。放置 5-10 分钟,加 1.5 毫升草酸溶液(若确知没有磷酸盐则可 不加),充实摇匀。放置 2 分钟后,即取模仿尺度色阶进行目视分析比色,15 分钟内要比色完。 四计较 硅酸盐(毫克 SiO2/升)= VS/Vx*CS*f 式中:VS、CS 为等色时尺度管的体积(毫升)及浓度( 毫克 SiO2/升); Vx 为 等色时水样管的体积(毫升); f 为水样的体积校正因数。 五、留意事项 1、 用二氧化硅尺度溶液取代铬酸钾溶液, 就可进行光电比色。 二氧化硅尺度溶液的配制方式是: 称取 4.730 克阐发纯的硅酸钠(Na2SiO3· 9H2O)溶于刚煮沸冷却的蒸馏水中,稀释至 1000 毫升,储存正在塑料瓶中。稀 释 100 倍此尺度液做尺度利用液,用水样显色的同样方式配成尺度色列,光电比色时用蓝色滤光片;用分 光光度法测按时,则选用 440 毫微米波长测定其吸光度。 严酷说此二氧化硅尺度溶液,该当用生成挥发性的四氟化硅(SiF4)的减沉法来精确地测定其浓度才行。 2、本测定根基上参照“天然水阐发方式”中 92 页硅酸(可溶性)的测定编写的。 3、测定中的尺度色阶是模仿的,若用带塞比色管正在配好色阶后用白腊封好,可保留较长时间。 4、若仅做少数样品,本测定也可用滴定比色来做,其测定步调如下: 取两支管径不异有 25 毫升刻度的 50 毫升比色管,(1)甲管中插手 25.0 毫升的水样(已处置) 插手 1 毫升钼酸铵溶液及 0.5 毫升 1:1 盐酸,混匀。5-10 分钟后,插手 0.75 毫升草酸溶液,混匀。 (2)乙管中插手 12.5 毫升硼砂溶液,并用拆有铬酸钾尺度溶液的滴定管往乙管中滴加铬酸钾溶液,曲到颜 色从上往下看同甲管附近时暂停滴定,用纯水将乙管稀释到和甲管的液柱高度不异,再继续滴定调理至两 管颜色不异体积相等。记下滴加铬酸钾尺度溶液的体积 V 标,可按下列公式计较: 硅酸盐(毫克 SiO2/升)= f*V 标*0.1/V 样*1000 式中: f——为水样的体积校正因数。 V 标——比色滴定耗损铬酸钾溶液的体积(毫升); V 样——水样之体积(毫升); 0.1——1 毫升铬酸钾溶液相当于 SiO2 的毫克数。 硅酸根的测定 1. 测定道理 水中可溶性的二氧化硅正在水溶液中若以 SiO42-存正在,则它和 PO43-,正在恰当的反映条 件下和钼酸铵构成硅钼杂多酸: 7H4SiO4+12Mo7O245+72H+=7H4SiMo12O40+36H2O 产品 H4SiMo12O40 为,称之为硅钼黄。硅钼黄正在 1-氨基-2 萘酚-4-磺酸等还原剂 感化下,可使二个钼原子从六价还原为四价: [SiMo12O40]++4e—4H+—[H4Si(MO2O5)(Mo2O7)5]4 产品为蓝色,称为硅钼蓝。 硅钼黄、硅钼蓝均可用用分光光度法测定。 2. 次要试剂和仪器 2.1 10%钼酸铵溶液; 2.2 10%草酸溶液; 2.3 二氧化硅,光谱纯; 2.4 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液:0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液和 1g 亚硫酸钠溶于 50m L 水中,然后再插手 30g 亚硫酸氢钠并稀释至 200mL,如有混浊,需过滤,一旦颜色变暗 即失效,无效期为 10 天摆布; 2.5 铂坩锅; 2.6 分光光度计。 3.测定步调: 3.1 精确称取 0.5000gSiO2 于铂坩锅内,加约 5g 无水碳酸钠,混匀后,放入 950-1000℃ 的高温炉内至熔融,将其消融正在热水中,定容至 500mL。再保留正在塑料瓶中,此溶液含 SiO2 为 1mg/mL。上述溶液可供稀释制备所需浓度的尺度溶液用。 3.2 硅钼黄法,用移液管别离插手 0、1、3、5、7mL,0.1mg/mL 的二氧化硅尺度溶液于 5 只 50mL 容量瓶中,各加 6mL,0.5moL/L 的硫酸和 2mL10%的钼酸铵,5min 后,再各加 1.5mL10%的草酸溶液,定容。当即正在 440nm 处,用 2cm 比色皿,以试剂空白为参比,测 其吸光度并做出尺度曲线mL 过滤后的水样于 50ml 容量瓶中,其余手续和上述方式操做不异, 并测吸光度。 本法可测 0.01-0.3mg/mL 的二氧化硅。 3.3 硅钼蓝法:用移液管吸收 0、4、8、12、16、20mL0.01mg/mL 的二氧化硅尺度液于 6 只 50ml 容瓶中,稍加水,加 6mL0.5mol/L 的硫酸,2mL10%的钼酸铵溶液,放置 5min, 各加 1.5mL10%的草酸溶液,1min 后各加 2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,定容,10min 后,正在 810n m 或 610nm 处,用 1cm 比色皿,试剂空白为参比测其吸光度,做尺度曲线mL 容量瓶中 。 其余手续和上述方式不异 , 并测其吸光度。 1. 0 计较: 均参照磷钼蓝法测定磷酸盐的方式进行。水样中: [硅酸根](SiO32-)=K×[SiO2], K 为[SiO2]换算成[SiO32-]的系数,K—1.26。 2. 0 留意事项和申明 5.1 水样中可溶性的硅只要以 SiO42-存正在时,才能构成硅钼杂多酸。 5.2 硅酸正在水溶液中很是容易聚合,构成二聚硅酸和多聚硅酸,它们都不克不及和钼酸铵间接 构成杂多酸,它们必需先解离成 SiO44-正在 1min 已几乎全数构成硅钼蓝;二聚硅酸正在 5min 后只要约 1%的硅酸构成硅钼蓝;而多聚硅酸正在 30min 后仍有 3%摆布末构成硅钼蓝。因而 静置 10min 是需要的,一般讲水样中二氧化硅含量不会很高,多聚硅酸含量较少。 5.3 节制较低的酸度有益于单体硅酸的构成,一般节制 PH=1~2。本法节制正在这个范畴内。 酸度也远远地小于磷钼杂多酸构成的酸度,PO43-将不干扰尝试。 5.4 插手草酸是为了分化磷钼杂多酸和砷钼杂多酸,。PO43-干扰的解除也可采 用提高酸度的法子。正在 PH=1~2 构成硅钼杂多酸,酸度不竭提高,磷钼杂多酸含量也添加, 当酸度提高到 40mol/L 时,磷钼杂多酸被。而硅钼杂多酸仍然很不变。