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一种氟硅酸盐的酸解方式

      4.按照要求1所述的一种氟硅酸盐的酸解方式,其特征是将计量的氟硅酸盐取计量的硫酸夹杂并正在加热下进行酸解反映,节制酸解温度为100~280°C,或更为优选的是节制酸解温度为120~260°C,或更为优选的是节制酸解温度为140~240°C,或更为优选的是节制酸解温度为160~220°C,或更为优选的是节制酸解温度为180~200°C。

      [0007]6.X “一种四氟化硅的出产工艺”,该发现公开了一种四氟化硅的出产工艺,涉及氟硅材料出产范畴,“将计量好的原料氟硅酸钠、二氧化硅粉正在干燥器中干燥并平均搅拌;将预热并干燥后的氟硅酸钠取二氧化硅粉夹杂料转入到反映器中,喷入计较好总量的浓硫酸进行搅拌加热正在必然温度下反映;反映过程中发生的气体及时抽出,颠末洗涤除杂,压缩后获得四氟化硅产物。”该发现手艺方案的错误谬误是:酸解化学反映生成的副产品是硫酸钠,该方式“反映 完全后获得固体反映渣为硫酸钠”,酸解夹杂物正在反映过程中也将履历由可流动形态变为不克不及流动的固态,因而也取上述专利手艺方案一样不管正在什么样的反映器内进行如许的酸解操做都将是难以不变运转的。

      个化学反映生成的次要副产品是硫酸钠或硫酸钾,而这两种化合物的熔点都较高(硫酸钠熔点884°C,硫酸钾熔点1067°C),若正在100~500°C温度下进行酸解,则酸解过程中夹杂物料的物质形态跟着反映的进行一曲处于变化中,该夹杂物料的物质形态由具有粘附性的流体逐步改变为固体。这种夹杂物料物质形态的变化对于工业出产安拆的不变运转很是晦气,其表示是夹杂物料易于粘附凝结正在设备内形成物料堵塞,出格是更易于粘附凝结正在传热面上降低传热效率,因而严沉影响设备的不变运转。此外,现有手艺方案因为副产品是固态,所以只能选用反转展转窑做为反映设备,而至今为止反转展转窑的动密封问题还没有完全处理,因而具有因高物料泄露形成的平安变乱和环保变乱风险。

      [0014]实施例2原料氟硅酸钾的K2SiF6含量为90%,此中SiF6_2根离子质量百分数含量为58.1 %、钾离子质量百分数含量为31.9%、H2O含量4.2%,其它杂质5.8%,原料浓硫酸的H2SO4含量为97%。别离称取上述氟硅酸钾固体50g、浓硫酸54g,硫酸插手量比理论耗损量过量30%。将两种原料同时或先后迟缓地插手酸解反映器中,然后升温至230°C并保温反映60分钟后遏制反映。酸解共挥发出33g由氟化氢、四氟化硅和水蒸汽构成的夹杂气体,酸解反映副产品71g。经检测,酸解反映副产品中SiF6根离子质量百分数含量0.2%,氟硅酸钾的分化率为99.5%。酸解反映全过程中夹杂物料均呈现可流动形态,反映竣事后的酸解副产品呈现熔融形态,流动性很是好。

      3.按照要求1所述的一种氟硅酸盐的酸解方式,其特征是节制酸解反映生成的次要副产品为硫酸氢钾或硫酸氢钠而非硫酸钾或硫酸钠,并节制插手的硫酸量比理论计较耗损量过量O~100%,或更为优选的是过量5~80%,或更为优选的是过量10~60%,或更为优选的是过量15~40%,或更为优选的是过量20~30%,或更为优选的是过量25%。

      5.按照要求1所述的一种氟硅酸盐的酸解方式,其特征是将计量的氟硅酸盐取计量的硫酸夹杂并正在加热下进行酸解反映,加热到酸解温度后保温反映时间为2~120min,或更为优选的保温反映时间为5~90min,或更为优选的保温反映时间为10~60min,或更为优选的保温反映时间为15~30m`in,或更为优选的保温反映时间为20~25min。

      ⑤反映设备选用除反转展转窑以外的易于实现对物料进行无效密封的反映器,如常规带搅拌器的加热反映釜、不带搅拌器的加热反映罐、带加热的管道式反映器、带加热的蒸发器、带加热的蒸馏塔等;

      3.X “采用反转展转窑制备四氟化硅的方式”该方式是“将氟硅酸钠取硫酸预反映后送入反转展转窑中进一步反映,反转展转窑窑内压力-2~_5Kpa,窑内由前向后三段别离节制温度正在160~190°C、191~220°C、221~250°C,反映完成后,将四氟化硅取HF夹杂气分手。”,该发现手艺方案的错误谬误是:硫酸分化氟硅酸钠的化学反映所对应的副产品是硫酸钠,初始物料由液体硫酸和固体氟硅酸盐构成,跟着化学反映的进行硫酸不竭削减而析出的硫酸钠固体不竭添加,形成夹杂物粘度随反映的进行愈来愈大,曲至最终成为无流动性的固态物料,因而反映过程中物料从预反映器到反转展转窑的输送及正在反转展转窑内的挪动都是难以不变进行的;反映过程中液相的硫酸难以取固体硫酸钠夹带的固体氟硅酸钠接触反映,同时夹杂物易于正在反转展转窑的夹套加热面粘附凝结而障碍热传送,因而严沉降低了反映过程的传热传质效率;此外,反转展转窑的高温气体物料和固体物料的密封较坚苦,具有较高的平安变乱和环保变乱风险。

      ①利用原料为氟硅酸盐固体,其次要成份为Na2SiF6或K2SiF6或二者夹杂物,原料氟硅酸盐固体中,以氟硅酸根离子质量百分数含量计为40%~75% ;利用浓硫酸或发烟硫酸做为氟硅酸盐酸解反映的原料酸,即硫酸浓度为:以H2SO4计为95%~120% ;

      6.按照要求1所述的一种氟硅酸盐的酸解方式,其特征是酸解反映设备选用除反转展转窑以外的易于实现对物料进行无效密封的反映器,包罗但不限于常规带搅拌器的加热反映釜、不带搅拌器的加热反映罐、带加热的管道式反映器、带加热的蒸发器、带加热的蒸馏塔等。

      [0002]家喻户晓,正在磷矿的湿法加工过程中氟和硅元素正在气液固三相均有分布,且氟和硅元素皆如影随形地连系正在一路。正在气液固三相物猜中收受接管操纵氟硅元素的主要手艺线之一是将氟硅元素富集为氟硅酸盐,然后再对氟硅酸盐进一步进行氟硅元素的分化和分手加工以制备氟化合物和硅化合物。要实现氟硅元素分手,起首需要对氟硅酸盐进行碱分化或酸分化或热分化,碱分化利用的碱有氨水或液氨、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸铵等碱性物质,酸分化(以下简称酸解)利用的酸有硫酸、磷酸、盐酸等强酸物质,热分化则需要将氟硅酸盐加热到400~900°C。

      8.按照要求1所述的一种氟硅酸盐的酸解方式,其特征是上述酸解反映能够是间断操做,也能够是持续操做。

      [0006]8.3 “硫酸酸化氟硅酸钠制备四氟化硅和无水氟化氢的方式”,其步调为:“ a.氟硅酸钠取过量硫酸正在150°C以下搅拌反映获得四氟化硅气体,氟化氢留正在固体残渣中;b.步调a发生的四氟化硅气体经除尘、冷却、干燥、精制、压缩获得高纯四氟化硅气体;c.继续升温至200°C,氟化氢气体逸出;d.步调c逸出的氟化氢气体经除尘、冷却、干燥、精制、压缩获得无水氟化氢气体(AHF)”,该发现手艺方案的错误谬误是:酸解化学反映生成的副产品是硫酸钠,酸解夹杂物正在反映过程中也将履历由可流动形态变为不克不及流动的固态,该发现采用带搅拌的反映釜进行酸解反映操做,取上述专利手艺方案雷同,该手艺方案将面对夹杂物料易于粘附凝结正在反映釜内形成物料排料不畅以至物料不克不及排出,并且也易于粘附凝结正在传热面上降低传热效率,因而严沉影响设备的不变运转。

      7.按照要求1所述的一种氟硅酸盐的酸解方式,其特征是加热体例包罗但不限于电阻丝加热或微波加热或电磁加热或蒸汽加热等。

      [0015]实施例3 原料氟硅酸钠的Na2SiF6含量为98%,此中SiF6根离子质量百分数含量为74%、钠离子质量百分数含量为24%、H2O含量1.2%,其它杂质0.8 %,原料浓硫酸的H2SO4含量为97%。别离称取上述氟硅酸钠固体50g、浓硫酸69g,硫酸插手量比理论耗损量过量30%。将两种原料同时或先后迟缓地插手酸解反映器中,然后升温至180°C并保温反映10分钟后遏制反映。酸解共挥发出39.5g由氟化氢、四氟化硅和水蒸汽构成的夹杂气体,酸解反映副产品79.5g。经检测,酸解反映副产品中SiF6根离子质量百分数含量0.56%,分化率为98.8%。酸解反映全过程中夹杂物料均呈现可流动形态,反映竣事后的酸解副产品呈现熔融形态,流动性很是好。

      ③将计量的氟硅酸盐取计量的硫酸夹杂并正在加热下进行酸解反映,节制酸解温度为100~280°C,或更为优选的是节制酸解温度为120~260°C,或更为优选的是节制酸解温度为140~240°C,或更为优选的是节制酸解温度为160~220°C,或更为优选的是节制酸解温度为180~200°C。正在酸解温度下硫酸氢钾或硫酸氢钠均处于熔融形态,使酸解夹杂物料成为一种含有较多液态物料的液固体夹杂物或液体夹杂物,该夹杂物正在反映过程中从始至终都具有雷同于液体的可流动性;

      [0005]0.9 “一种氟化物的制备方式”该方式是,“氟硅酸钠取浓硫酸正在温度为80-30(TC发生反映,产品为四氟化硅和氟化氢气体、副产硫酸钠,两种气体经脱水、除尘、净化分手后获得无水氟化氢产物;四氟化硅气体通入水中、节制水解反映前提,获得活性白炭黑和氟硅酸溶液,氟硅酸溶液再取副产的硫酸钠反映获得氟硅酸钠和硫酸,实现轮回操纵。”,该发现手艺方案的错误谬误是:酸解化学反映生成的副产品是硫酸钠,因而正在反映温度80~300°C的前提下,酸解夹杂物正在反映过程中也将履历由可流动形态变为不克不及流动的固态,取上述专利手艺方案雷同,该手艺方案不管正在什么样的反映器内进行如许的酸解反映操做都将面对夹杂物料易于粘附凝结正在设备内形成物料堵塞,出格是更易于粘附凝结正在传热面上降低传热效率,因而严沉影响设备的不变运转。

      1.一种氟硅酸盐的酸解方式,利用硫酸酸解氟硅酸钾或氟硅酸钠,使氟硅元素以氟化氢和四氟化硅的夹杂气体形态挥发析出以便后续工序将夹杂气体分手加工成为氟化物和硅化合物,其特征是:①利用原料为氟硅酸盐固体,其次要成份为Na2SiF6或K2SiF6或二者夹杂物,利用原料酸为浓硫酸或发烟硫酸节制原料氟硅酸盐固体取硫酸的配料量,以使酸解化学反映生成的次要副产品是硫酸氢钾或硫酸氢钠而非硫酸钾或硫酸钠,并节制现实插手的硫酸量等于或跨越理论计较耗损量;③节制正在加热酸解过程中硫酸氢钾或硫酸氢钠均处于熔融形态,使酸解夹杂物料成为一种含有较多液态物料的液固体夹杂物或液体夹杂物,该夹杂物正在反映过程中从始至终都具有雷同于液体的可流动性,酸解反映发生的氟化氢和四氟化硅的夹杂气体引出酸解反映器并进入后续氟硅分手工序,酸解反映竣事后的酸解副产品以可流动形态排出酸解反映器并进入后续分析操纵工序。

      [0008]其它专利方式如:5.X —种以氟硅酸钠为原料制备四氟化硅和无水氟化氢的方式、1.X 一种操纵氟娃酸出产无水氟化氢和四氟化娃的方式、0.8 一种催化法制备高纯度硫酸钾的方式、1.2 一种制备高纯度无水氟化氢的方式等,其主要的手艺特征之一都是化学反映生成的次要副产品是硫酸钠(熔点884°C )或硫酸钾(熔点1067°C ),这两种物质都具有较高的熔点,较大规模的工业设备只能考虑选用反转展转窑,因而也都面对上述专利手艺方案存正在的错误谬误。

      ②通过节制原料氟硅酸盐固体取硫酸的配料量,以节制酸解化学反映生成的次要副产品是硫酸氢钾(熔点197°C )或硫酸氢钠(熔点58.50C )而非硫酸钾(10670C )或硫酸钠(熔点884°C),其化学反映方程式如下:Na2SiF6+2H2S04 — SiF4 ? +2HF ? +2NaHS04,K2SiF6+2H2S04 — SiF4 ? +2HF ? +2KHS04,节制化学反映生成的次要副产品为硫酸氢钾或硫酸氢钠的同时,还节制现实插手的硫酸量比理论计较耗损量过量O~100%,或更为优选的是过量5~80%,或更为优选的是过量10~60%,或更为优选的是过量15~40%,或更为优选的是过量20~30%,或更为优选的是过量25% ;

      ④加热到酸解温度后保温反映时间为2~120min,或更为优选的保温反映时间为5~90min,或更为优选的保温反映时间为10~60min,或更为优选的保温反映时间为15~30min,或更为优选的保温反映时间为20~25min,至氟硅酸盐分化率达93%~99%而竣事酸解反映。酸解反映发生的氟化氢和四氟化硅的夹杂气体引出酸解反映器并进入后续氟硅分手工序,酸解反映竣事后的酸解副产品以可流动形态排出酸解反映器并进入后续分析操纵工序;

      2.按照要求1所述的一种氟硅酸盐的酸解方式,其特征是原料氟硅酸盐固体中,以氟硅酸根离子质量百分数含量计为40%~75%,余量为钾离子或和钠离子、水和其它杂质;原料硫酸浓度为:以H2SO4计的质量百分数含量为95%~120%。

      [0013][实施例1原料氟硅酸钾的K2SiF6含量为98%,此中SiF6_2根离子质量百分数含量为63.3%、钾离子质量百分数含量为34.8%、H2O含量1.2%,其它杂质0.7%,原料浓硫酸的H2SO4含量为97%。别离称取上述氟硅酸钾固体50g、浓硫酸50g,硫酸插手量比理论耗损量过量10%。将两种原料同时或先后迟缓地插手酸解反映器中,然后升温至240°C并保温反映30分钟后遏制反映。酸解共挥发出34g由氟化氢、四氟化硅和水蒸汽构成的夹杂气体,酸解反映副产品66g。经检测,酸解反映副产品中SiF:根离子质量百分数含量0.48%,氟硅酸钾的分化率为99%。酸解反映全过程中夹杂物料均呈现可流动形态,反映竣事后的酸解副产品呈现熔融形态,流动性很是好。

      [0011]本发现手艺方案的无益结果是:因为节制的酸解反映前提使酸解夹杂物料成为一种含有较多液态物料的液固体夹杂物或液体夹杂物,该夹杂物正在反映过程中从始至终都具有雷同于液体的可流动性。反映夹杂物的可流动性有益于酸解反映过程的物料传送、传热和传质,有益于对反映设备的密封,故出格有益于设备的持续不变运转;本发现合用于来自磷化工行业、氟化工行业、电子行业及玻璃加工和铝合金加工等行业的含氟硅物料的收受接管操纵,出格是合用于氟硅酸盐固体的酸解以获得氟化氢和四氟化硅夹杂气体,进而分手氟硅元素以实现氟硅资本的分析收受接管操纵。

      【专利摘要】通过节制原料氟硅酸盐固体取硫酸的配料量,以使酸解化学反映生成的次要副产品是硫酸氢钾或硫酸氢钠,以使酸解夹杂物料成为一种含有较多液态物料的液固体夹杂物或液体夹杂物,正在所节制的反映温度下该夹杂物正在反映过程中从始至终都具有雷同于液体的可流动性,酸解反映竣事后的酸解副产品以可流动形态排出酸解反映器进入后续分析操纵工序。本发现合用于来自磷化工行业、氟化工行业、电子行业及玻璃加工和铝合金加工等行业的含氟硅物料的收受接管操纵,出格是合用于氟硅酸盐固体的酸解以获得氟化氢和四氟化硅夹杂气体,进而分手氟硅元素以实现氟硅资本的收受接管操纵。